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一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?nbsp;
1、 鞏固原子吸收光譜分析法理論知識(shí)。
2、 掌握測(cè)汞儀的基本構(gòu)成及使用方法。
3、 掌握水中汞離子的冷原子吸收測(cè)定方法。
二、概述
1、方法原理
儀器根據(jù)原子吸收光譜分析的原理即汞子對(duì)波長(zhǎng)為253.7nrn的共振線上有強(qiáng)烈吸收作用制造的。吸收的大小與汞原子蒸汽的濃度的關(guān)系符合比耳定律。
A＝lg1/T = lgI0/I = KCL
式中： A一吸光度
I一透射光強(qiáng)度
C一汞蒸汽濃度
T一透光率
I0一入射光強(qiáng)度
K一消光系數(shù)
L一吸收光程的長(zhǎng)度
由于汞的沸點(diǎn)很低容易揮發(fā)，同時(shí)汞離子能定量地被亞錫離子還原為金屬汞，因而在常溫下就可以利用汞蒸汽對(duì)253.7nm共振線的強(qiáng)烈吸收來(lái)測(cè)定溶液中的汞含量。
化學(xué)反應(yīng)式為： Hg2+ + SnCl62- = Hg + SnCl64-
2、儀器
F732—V智能型測(cè)汞儀或其它類似儀器。
3、試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液
（l）硝酸：優(yōu)級(jí)純，分析純。
（2）鹽酸：分析純。
（3）重鉻酸鉀：光譜純。
（4）氯化業(yè)錫：分析純。
（5）汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
檢定用的汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求均勻、穩(wěn)定、密封在玻璃安培瓶?jī)?nèi)，有效期為一年，汞濃度值為1.00±0.05mg/ml。由上海測(cè)試技術(shù)研究所提供。
汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用注意事項(xiàng)：
a．使用前注意有效期：從生產(chǎn)日起，一年有效。
b．使用時(shí)振搖均勻，保持瓶口清潔，在無(wú)汞實(shí)驗(yàn)室內(nèi)方能開(kāi)啟。
C．汞標(biāo)樣放在陰涼干燥處，或冰箱內(nèi)保存。
d．使用的容器，臨用前均需 5％硝酸溶液浸泡 24小時(shí)。
（4）汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)工作需要，使用時(shí)配制，即對(duì)高濃度汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，用硝酸重鉻酸鉀溶液逐級(jí)稀釋。
（5）硝酸重鉻酸鉀溶液：稱取0.05g重鉻酸鉀，溶于無(wú)汞去離子水，加入5ml優(yōu)級(jí)純硝酸，再用去離子水稀釋到 100ml。
（6）5％硝酸溶液：量取50ml分析純硝酸，用去離子水稀釋至1000ml，供洗滌用。
（7）臨用前配制10％氯化亞錫溶液（w/v）：稱取10g氯化亞錫于小燒杯內(nèi)，加人20ml濃鹽酸，微微加熱至透明，冷卻后，再用去離子水稀釋到100ml。
（8）自配標(biāo)準(zhǔn)汞溶液
a．貯存標(biāo)準(zhǔn)汞溶液：準(zhǔn)確稱取氯化高gong（分析純）0.1354g溶于硝酸重鉻酸鉀溶液中并稀釋至 100毫升，即為 1毫克汞／毫升的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
b．工作標(biāo)準(zhǔn)溶液 Ⅰ，取 1毫克汞／毫升濃度的標(biāo)準(zhǔn)液 1毫升加硝酸重鉻酸鉀溶液至 100毫升，即為10.0微克汞／毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液。
c．工作標(biāo)準(zhǔn)溶液 Ⅱ，取 10微克汞／毫升標(biāo)準(zhǔn)液 1毫升加硝酸重鉻酸鉀溶液至 100毫升，即得到0.1微克汞／毫升標(biāo)準(zhǔn)液。
d．繪制工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)液，取0.1微克汞／毫升標(biāo)準(zhǔn)液10毫升加硝酸重鉻酸鉀溶液至 100毫升，得到0.01微克汞／毫升標(biāo)準(zhǔn)液（10ng／ml）。
三、實(shí)驗(yàn)步驟
1、 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
在20ml還原瓶?jī)?nèi)，分別加入汞濃度為10ng／ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，再補(bǔ)加硝酸重鉻酸鉀溶液到液體總體積為5ml，加入1ml氯化亞錫溶液，在儀器上測(cè)定它們的吸光度。它們對(duì)應(yīng)的濃度分別為0、2、4、6、8、10微克／升，可在儀器計(jì)算直線回歸方程和計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)差、變異系數(shù)時(shí)使用。
2、 樣品測(cè)定
取自來(lái)水或較清潔廢水5ml，加入1ml氯化亞錫溶液，在儀器上測(cè)定它的吸光度。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得其濃度。
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